REKTIFIKASI DESTILASI BERTINGKAT

Rektifikasi adalah memisahkan suatu komponen yang mudah menguap dari suatu campuran dengan cara penguapan dan kondensasi berulang-ulang dengan perpindahan massa tetap panas melalui refluks yang terkendali dan di kondensasi dan kondensat ditampung.

Pada rektifikasi uap naik sedapat mungkin  dikontakkan dengan  baik dengan cairan mengalir kembali (refluk) dalam arah yang berlawanan. Pada saat kontak terjadi perpindahan massa dana panas. Komponen yang mudah menguap  yang terdapat dalam uap akan mengembun dalam cairan yang mengalir balik selanjutnya bersama cairan menuju kebawah.

Komponen mudah menguap yang terdapat dalam cairan akan menguap dan selanjutnya bersama uap naik keatas. Dengan cara ini konsentrasi komponen mudah menguap dan yang terdapat didalam uap akan meningkatkan dari bawah ke atas dan konsentrasi komponen sukar menguap yang terdapat dalam cairan yang mengalir kebawah akan meningkatkan dari atas kebawah. Akibatnya akan diperoleh pemisahan lebih banyak dari pada destilasi sederhana.

Dengan rektifikasi campuran cairan dapat dipisahkan menjadi komponen-komponen yang praktis murni. Dengan cara ini dibutuhkan peralatan yang kompleks. Dan memerlukan panas yang lebih banyak (karena cairan yang di uapkan di alirkan kembali sebagian kedalam alat penguap dalam bentuk refluks sehingga cairan harus diuapkan berulang kali/recycle).

Rektifikasi Normal :

1.       Penguapan komponen-komponen cairan yang lebih mudah menguap didalam alat penguap

2.       Perpindahan massa dan panas dalam kolom rektifikasi

3.       Kondensasi uap yang keluar dari ujung atas kolom di dalam kondensor

4.       Membagi aliran kondensasat menjadi  cairan yang mengalir kembali ke kolom dan destilat yang akan di ambil.

5.       Pendinginan lanjut dalam sebuah alat pendingin dari destilat yang akan di ambil

6.       Penampung destilat dalam sebuah bejana

7.       Pengeluaran residu

8.       Pendingin lanjut dari residu yang di keluarkan

9.       Penampung residu dalam bejana

Perbedaan :

Destilasi : kondensasinya terjadi 1x dan pemisahan komponen yang lebih mudah menguap.

Rektifikasi : kondensasinya berulang-ulang dan pemisahan komponen yang lebih mudah dan sulit menguap.

Persamaan Destilasi dan Rektifikasi :

Pemisahan komponen berupa cairan, pemisahan dengan cara penguapan dan destilatnya berupa cairan.

Kerugian Rektifikasi :

1, Rektifikasi waktu yang dibutuhkan lama

2, peralatannya yang dibutuhkan lebih kompleks

3, pemanasan lebih besar sehingga biaya yang diperlukan lebih banyak

4, selalu butuh banyak pemanasan pada tiap tahapnya

                Untuk memulai proses rektifikasi kolom di isi dengan cairan campuran yang akan dipisahkan dididihkan dalam alat penguap. Uap yang timbul di embunkan secara sempurna dalam kondensor dan semua kondesat yang terbentuk di kembalikan ke dalam kolom. Setelah menjadi kesetimbangan antara refluks, uap yang naik dan muatan cairan(hole up pada setiuap cairan di antara benda pengisi/didalam benda jajal/packing). Setelah itu barulah cairan yang diperoleh (produk atas) dalam kondensoer mencapai kemurnian yang optimal, dan pengambilan destilat sudah dapat di mulai, pengambilan destilasi dilakukan sebelum kesetimbangan diperoleh, yaitu segera setelah dilakukan sebelum kesetimbangan diperoleh, yaitu segera setelah derajat kemurnian yang diharapkan tercapai (ditentukan dengan analisis/pengukur temperatur dalam kolom).

                Perbandingan antara kuantitas kondensat yang di kembalikan kekolom (kuantitas refluks) persatuan waktu disebut perbandingan refluk dan merupakan besaran penting dalam rektifikasi. Untuk memperoleh pemisahan yang baik maka di tetapkan perbandingan minimum.

Pada perbandingan refluks yang relatif kecil, yaitu banyak sedikit lebih besar dari pada perbandingan refluks minimum, biaya pemanasan relatif murah. Namun kolom-kolomnya memerlukan lebih banyak perlengkapan dan menjadi lebih mahal.

Dengan perbndingan refluks yang relatif besar, biaya pemasaran jadi lebih tinggi tetapi biaya instalasinya lebih murah, semakin kecil perbandingan refluks, semakin besar jumlah tahap pemisahan teoretis yang diperlukan.jumlah tahap teoretis ini disebut juga jumlah pelat teoretis.

                Pelat teoretis yang di maksud disini bekuanlah pelat yang sesungguhnya melainkan bagian rektifikasi . bagian ini terjadi suatu kesetimbangan yang sempurna (dalam hubungannya dengan perpindahan massa dan panas) antara uap yang naik dan cairan yang mengalir dibalik kebawah. Yang dimaksud dengan pelat praktis adalah pelat kolom yang sesungguhnya/tinggi unggul jejak yang sesuai.

                Derajat pemisahan pada pelat praktis selalu lebih kecil dari pada pelat teoretis. Ukuran derajat pemisahan dapat berupa perbandingan pengayaan (enrichement retio) yaitu perbandingan antara derajat pemisahan yang sesungguhnya dicapai dan yang di mungkinkan secara teoretis dari suatu pelat (biasanya antara 0,7 dan 0,9).

 

Jenis-jenis rektifikasi berdasarkan pada :

1.       Kuantitas

2.       Komposisi’

3.       Jenis campuran yang akan di pisahkan

4.       Persyartan yang berhubungan dengan kemurnian produk

 

Macam-macam proses rektifikasi berdasarkan prosesnya :

1.       Rektifikasi kontinu dan tak kontinu

2.       Rektifikasi normal dan macam

3.       Rektifikasi dengan bahan penolong (rektifikasi aerotrop, rektifikasi ektraktif)

 

Pada rektifikasi tersebut dilaksanakan pada dua proses yang berbeda :

1.       Perbandingan refluks dipertahankan konstan.

Hal ini memang hanya memerlukan kerja pengoperasian atau pengendalian yang lebih sedikit namun komposisi didalam labu dan kolom berubah. Dengan demikian komposisi produk atas juga teru berubah, sehingga destilat sering harus ditampung dalam fraksi yang berbeda-beda.

2.       Komposisi destilat dipertahankan konstan

Tetapi karena fraksi zat yang lebih mudah menguap didalam labu dan kolom menurun terus, komposisi destilat yang konstan hanya mungkin dicapai bila perbandingan refluks dinaikan terus. Jika perbandingan refluks tidak lagi ekonomis dan konsentrasi terlalu tinggi sehingga merugikan rektifikasi harus dihentikan. Kemudian residu harus dikeluarkan langsung dari alat penguap labu.

MACAM - MACAM DESTILASI

Distilasi juga bisa dikatakan sebagai proses pemisahan komponen yang ditujukan untuk memisahkan pelarut dan komponen pelarutnya. Hasil distilasi disebut distilat dan sisanya disebut residu. Jika hasil distilasinya berupa air, maka disebut sebagai aquadestilata (disingkat aquades). Proses distilasi dapat dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu sebagai berikut :

1. Distilasi Bertingkat
Distilasi bertingkat merupakan teknik atau proses pemisahan campuran berupa cairan yang bertujuan untuk memproses lebih dari 1 jenis komponen. Untuk tujuan ini, cairan yang menguap dilewatkan melalui kolom – kolom perangkap uap. Komponen yang lebih mudah menguap (bertitik didih rendah) cenderung mengembun (terperangkap) di kolom lebih atas dan komponen yang sukar menguap (bertitik didih tinggi) cenderung mengendap di kolom lebih bawah. Teknik ini diterapkan, misalnya untuk pemurnian minyak bumi

2. Distilasi Fraksional
Distlasi fraksional merupakan teknik pemisahan campuran berupa cairan heterogen yang bertujuan untuk memisahkan fraksi – fraksi (komponen) yang terdapat di dalam cairan tersebut. Pemisahan ini dilakukan dengan memanaskan cairan tersebut di dalam tabung bertingkat sehingga fraksi – fraksi yang terdapat pada cairan tersebut akan memisah dengan sendirinya, sesuai dengan titik didihnya . Proses pada distilasi fraksional hampir sama dengan proses pada distilasi bertingkat

3. Distilasi Vakum
Distilasi vakum merupakan distilasi tanpa pemanasan dan berlangsung pada tekanan rendah. Tekanan diturunkan sampai terjadi pendidihan. Zat dengan titik didih paling rendah akan menguap lebih dahulu untuk selajutnya diembunkan. Teknik ini diterapkan untuk pemisahan cairan yang mudah mengurai atau meledak jika dipanaskan

AZEOTROP

Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya, perhatikan ilustrasi berikut :
Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor dan saturated liquid. (ditandai dengan garis vertikal putus-putus)
Bagaimana? Cukup jelas bukan? Secara logis, hasil distilasi biasa tidak akan pernah bisa melebihi komposisi azeotropnya. Lalu, adakah trik engineering tertentu yang dapat dilakukan untuk mengakali keadaan alamiah tersebut? Nah, kita akan membahas contoh kasus pemisahan campuran azeotrop propanol-ethyl acetate.

PFD Diagram: Simulasi distilasi biner campuran azeotrop propanol-ethyl acetate dengan menggunakan HYSYS.
Dalam pemisahan campuran propanol-athyl acetate, digunakan metode pressure swing distillation. Prinsip yang digunakan pada metode ini yaitu pada tekanan yang berbeda, komposisi azeotrop suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan prinsip tersebut, distilasi dilakukan bertahap menggunakan 2 kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda. Kolom distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi dari kolom distilasi kedua. Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate murni sedangkan produk atasnya ialah campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya. Produk atas kolom pertama tersebut kemudian didistilasi kembali pada kolom yang bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol murni sedangkan produk atasnya merupakan campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya. Berikut ini gambar kurva kesetimbangan uap cair campuran propanol-ethyl acetate pada tekanan tinggi dan rendah.
 

Dari gambar pertama dapat dilihat bahwa feed masuk kolom pada temperatur 108,2 C dengan komposisi propanol 0,33. Pada kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu sebesar 0,5 sehingga distilat yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut sedangkan bottom yang diperoleh berupa ethyl acetate murni.
Untuk memperoleh propanol murni, distilat kemudian didistilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Distilat ini memasuki kolom kedua pada temperatur 82,6 C. Komposisi azeotrop pada kolom kedua yaitu 0,38 sehingga kandungan propanol pada distilat berkisar pada nilai tersebut. Bottom yang diperoleh pada kolom kedua ini berupa propanol murni. Bila Anda perhatikan, titik azeotrop campuran bergeser dari 0,5%-mol propanol menjadi 0,38%-mol propanol
 

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.

PENGERTIAN DISTILASI

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Pembagian Destilasi

1.    Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a.    Distilasi kontinyu

b.    Distilasi batch

2.    Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :

a.       Distilasi atmosferis

b.   Distilasi vakum

c.    Distilasi tekanan

3.    Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a.    Destilasi system biner

b.    Destilasi system multi komponen

4.    Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :

a.    Single-stage Distillation

b.    Multi stage Distillation

Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi, yaitu :

1.    Destilasi sederhana

2.    Destilasi bertingkat ( fraksional )

3.    Destilasi azeotrop

4.    Destilasi vakum

5.    Refluks / destruksi

6.    Destilasi kering

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.

Gambar  : Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .      

    

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.

Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.

Jika campuran berair didihkan, komposisi uap  di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.